液相色譜脫氣機(jī)廠家談液相色譜儀常見脫氣方法
在液相色譜分析系統(tǒng)中,如果運(yùn)載樣品的流動(dòng)相含有氣泡,會(huì)出現(xiàn)不正常峰值。嚴(yán)重影響檢測器的檢測精度。流動(dòng)相的除氣雖然可以在預(yù)處理時(shí)進(jìn)行,但由于流動(dòng)相化學(xué)性質(zhì)和分析本身的需要,當(dāng)兩種溶液混合時(shí)還會(huì)產(chǎn)生氣泡。
液相色譜脫氣機(jī)可以連續(xù)不斷地從流動(dòng)相中除去氣體,消除流動(dòng)相的不穩(wěn)定因素和降低基線漂移及噪音,從而消除了對電化學(xué)、熒光和紫外檢測氧的干擾。液相色譜脫氣機(jī)采用先進(jìn)的氣/液膜分離技術(shù),選用進(jìn)口原裝傳感器,能自動(dòng)啟動(dòng)真空泵以保證脫氣效果。標(biāo)準(zhǔn)的接頭及管路使之可與各種型號的HPLC系統(tǒng)連接。
流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,以除去其中溶解的氣體,以防止在洗脫過程中當(dāng)流動(dòng)相由色譜柱流至檢測器時(shí),因壓力降低而產(chǎn)生氣泡。若在低死體積檢測池中,存在氣泡會(huì)增加基線噪聲,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降,而無法進(jìn)行分析。
溶解在流動(dòng)相中的氧氣,會(huì)造成熒光猝滅,影響熒光檢測器的檢測,還會(huì)導(dǎo)致樣品中某些組分被氧化或會(huì)使柱中固定相發(fā)生降解而改變的分離柱能。
液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種:
吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1MPa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少。
加熱回流法的脫氣效果較好。
抽真空脫氣法可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系,每種溶劑應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。
超聲波脫氣法將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波振蕩10-15min。但此法的脫氣效果差。
以上幾種方法均為離線脫氣操作,其會(huì)隨流動(dòng)相存放時(shí)間的延長又會(huì)有空氣重新溶解到流動(dòng)相中?,F(xiàn)在使用的在線真空脫氣技術(shù),液相色譜脫氣機(jī)把真空脫氣裝置串接到儲液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。